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发布时间:2016-04-11

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红土镍矿是镍的主要来源,镍矿以其自身优势被广泛应用于各生产行业,某冶炼厂在回转窑中采用还原焙烧-磁选工艺制备镍铁合金,被认为是目前最经济、高效的处理红土镍矿的方法,但是该方法其还原焙烧温度仍高达1450~1500℃。为了降低能耗,本文采用气基CO还原,排除煤的种类及灰分对还原焙烧过程的影响。为还原焙烧-磁选工艺在降低能耗、成本及工艺的改进方面提供了一种新方法。

一、实验部分

1、原料与试剂

实验所用红土镍矿来自印度尼西亚。本文选用的添加剂均为分析纯,一氧化碳为还原气体,二氧化碳为配合气体,氮气为载气。

该红土镍矿中镍、铁品位仅为1.34%、25.38%;在原矿中以硅酸盐形式存在的Ni质量分数为1.11%,占全镍质量的82.83%,而以简单氧化镍形式存在的Ni质量分数为0.12%,占全镍质量的8.96%。可见,该矿样中绝大部分镍赋存于复杂硅酸盐物相中,属于典型的低品位硅镁型红土镍矿。原矿中主要矿物组成是利蛇纹石,针铁矿及少量的赤铁矿。

红土镍矿

2、实验流程

将红土镍矿原矿烘干后磨细至粒径小于0.15mm占90%以上,然后与添加剂按一定质量比混合均匀,加适量蒸馏水捏合,挤条成型(d=3mm),置于烘箱中35℃干燥,制成Ф3mm×3mm柱状颗粒备用。

称取10g左右样品置于陶瓷管中央,其余部分填满瓷环(与样品接触处用石英棉填充),避免样品坍塌。之后置于箱式电阻炉(SK-8-13型)内,程序控制升温达到指定温度后,通入一定体积比的CO/混合气,气体流速控制为200mL/min。反应结束后,通入氮气保护,冷却至室温,得到还原焙烧矿。将还原焙烧矿磨细后经湿式磁选机磁选分离,得到镍铁精矿。

湿式磁选机

二、还原条件的影响

固定还原产物磁选条件,磁场强度0.15T,磨矿时间1.5min,w(Na2S2O3)为20%,总气量为200mL/min,考察不同还原温度、时间及还原气体积比对镍铁富集的影响。

1、还原温度对镍铁富集的影响

还原时间为60min,还原气氛V(CO)/V(CO2)为8/2的条件下,考察还原温度对镍铁富集的影响。随着还原温度的升高,磁选精矿中镍品位从800℃时的2.58%上升到了1100℃的7.62%,铁的品位随着温度的升高变化不大;镍铁回收率均有下降,铁回收率下降幅度较大,在1100℃时镍铁回收率差达到最大值,47.10%.可以看出,升高温度能够改善镍铁富集及分选的效果。

2、还原时间对镍铁富集的影响

还原温度为1100℃,还原气氛V(CO)/V(CO2)为8/2的条件下,考察还原时间对镍铁富集的影响。在还原时间达到60min时,镍品位达到最高值,为7.62%,镍回收率在60min后其提升幅度很小;铁品位随着时间的延长几乎不变,但是其回收率却先减小后增大。原因可能是,随着还原时间的延长,铁的还原程度进一步增强,导致铁回收率的增加,使得镍铁合金中镍品位下降。这说明随着还原时间的延长,虽然镍铁的富集程度加大,但是却不利于镍品位的提高,因此选择最佳还原时间为60min。

3、还原剂CO分压对镍铁富集的影响

还原温度为1100℃,还原时间为60min的条件下,考察还原气氛V(CO)/V(CO2)分别为2/8,5/5,8/2时对镍铁富集的影响。

随着CO分压的增加,镍品位及回收率均逐渐升高,铁品位基本保持不变,但是铁回收率先增加后降低。镍氧化物的还原需要的CO分压很低,在第3相区即可达到,但是镍的富集需要借助金属铁来完成;因此CO分压必须达到相图的第1相区,才能完成镍的富集。最佳还原气氛V(CO)/V(CO2)为8/2。

磁选工艺

三、磁选工艺参数的影响

固定还原温度1100℃,还原时间为60min,V(CO)/V(CO2)为8/2,添加剂质量分数为20%,考察磁选条件对镍铁富集的影响。

1、磨矿细度对磁选精矿的影响

在磁选过程中,磨矿细度太大,会导致生成的镍铁颗粒与脉石成分难以分离,而进入尾矿;而磨矿细度太小,又会造成矿物过于泥化,导致磁性镍铁成分由于重量不足而被水带入尾矿中,都会造成镍的损失。固定磁场强度为0.15T,考察了制样机磨矿时间为0.5,1.0,1.5min时,镍铁品位及回收率的变化。得出结论,磨矿时间在1.0min时镍品位及回收率效果最佳,而且镍铁回收率差也最大,能够达到镍铁选择性回收的目的。

2、磁场强度对磁选精矿的影响

磁场强度的大小对精矿与脉石分离影响很大。磁场强度太大,会使包裹有大量脉石的磁性产物吸附上来而进入精矿中,虽然能保证高回收率,但是会导致镍品位太低而达不到分选的目的;磁场强度太低,则会使有少量脉石夹杂的磁性产物因磁性稍弱而进入尾矿中,导致回收率下降。在磨矿时间为1.0min的条件下,考察了磁场强度分别为0.10,0.15,0.20T时镍铁品位及回收率的变化。

随着磁场强度的增强,镍铁回收率均逐渐增加;铁品位变化不大;而镍品位先增加后减小,在磁场强度为0.15T时达到最大。这说明磁场强度低导致回收率不足,磁场强度太高则会因其高回收率而降低镍品位。经综合考虑,选择最佳磁场强度为0.15T。

最终得出结论,在反应温度1100℃,反应时间60min,还原气CO与体积比为8/2,w(Na2S2O3)为20%,磨矿时间1.0min,磁场强度0.15T时,精矿镍品位及回收率从最初2.58%、41.66%增加到7.62%、64.83%;铁品位从最初的41.66%增至42.67%,变化不大,但是铁回收率从69.67%急剧下降至17.73%。镍铁回收率差达到了47.10%,实现了对镍铁的富集以及分选。

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